浅谈全自动微量水分测定仪技术参数及操作使用

浅(qian)谈(tan)GC-2122C全自动微量(liang)水分测定仪(yi)技术参数及(ji)操(cao)作(zuo)使用

1 仪器的安全使用
1.1 人身安全及保护措施
Ø        确保所使用(yong)的(de)电源要有可靠接地(di)线。如未接地(di)，可能导致人身伤亡事故。
Ø        请不要在有(you)爆炸危(wei)险(xian)性的环(huan)境内(nei)工作。
Ø        使(shi)用(yong)化学品和溶剂时，请(qing)遵照制造商的使(shi)用(yong)指导和通(tong)用(yong)实(shi)验室安(an)全规范。
Ø        所有(you)卡尔·费休试(shi)剂都易燃并(bing)有(you)毒性。如果皮肤不(bu)慎接触(chu)了(le)卡尔·费休试(shi)剂，请(qing)立即用(yong)大(da)量的水冲洗(xi)。如果眼睛不(bu)慎接触(chu)了(le)卡尔·费休试(shi)剂，请(qing)立即用(yong)大(da)量的水冲洗(xi)并(bing)注(zhu)意咨询医生。
Ø        操(cao)作卡尔(er)·费休试剂(ji)应在通风橱内进行(xing)。
1.2 操作安全保护措施
Ø        如遇故障(zhang)，请勿打开仪器外壳自(zi)行(xing)维(wei)修。
Ø        仪器不得安装在有腐(fu)蚀(shi)性气体(ti)的室内，腐(fu)蚀(shi)性气体(ti)可使(shi)仪器电路腐(fu)蚀(shi)，缩短仪器的寿命。
Ø        仪器不(bu)得安装在室温低(di)于(yu)5℃或(huo)高于(yu)40℃的场所。
Ø        仪(yi)器(qi)不能放在(zai)阳光直(zhi)接照(zhao)射的地方(fang)。
Ø        仪器(qi)不得安装在操作频繁的大用电量电气设备附近。
Ø        仪器(qi)不得安装在湿度大的场(chang)所或者(zhe)自来水排出(chu)管的附近。
Ø        仪器不得安装(zhuang)在电(dian)源波动超(chao)出规(gui)定数(shu)值的(de)地(di)方。
2 应用范围及方法依据
2.1 用于测量微量水分
采用(yong)卡(ka)(ka)尔·费(fei)休法(fa)，对不(bu)同(tong)物(wu)质(zhi)进(jin)行微(wei)量(liang)(liang)水(shui)(shui)分(fen)测(ce)定(ding)(ding)，是一种经典的(de)(de)(de)和***可(ke)靠(kao)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)。卡(ka)(ka)尔·费(fei)休库仑(lun)(lun)法(fa)，更(geng)适(shi)合(he)于测(ce)定(ding)(ding)所(suo)进(jin)样品(pin)中***含水(shui)(shui)量(liang)(liang)低于100μg的(de)(de)(de)物(wu)质(zhi)。我们生产的(de)(de)(de)库仑(lun)(lun)法(fa)卡(ka)(ka)氏(shi)微(wei)量(liang)(liang)水(shui)(shui)测(ce)定(ding)(ding)仪(yi)成功地应用(yong)了这一方(fang)法(fa)，特别适(shi)用(yong)于测(ce)定(ding)(ding)样品(pin)中的(de)(de)(de)微(wei)量(liang)(liang)水(shui)(shui)分(fen)，采用(yong)适(shi)当的(de)(de)(de)操作方(fang)法(fa)可(ke)以测(ce)定(ding)(ding)样品(pin)中的(de)(de)(de)痕量(liang)(liang)水(shui)(shui)分(fen)。
2.2 仪器主要特点
GC-2122C型(xing)库仑法微(wei)量(liang)水测(ce)定(ding)仪以(yi)(yi)单片(pian)机控制为硬件基础，成功(gong)地融入了我们对测(ce)量(liang)过程相关(guan)物理及化(hua)学现象的(de)理解，其(qi)分(fen)析(xi)(xi)速度(du)快(kuai)、精(jing)度(du)高、测(ce)定(ding)结果(guo)直接显示(shi)，多种分(fen)析(xi)(xi)方法可(ke)以(yi)(yi)让您自由设定(ding)，并可(ke)以(yi)(yi)打印(yin)记录，固化(hua)操(cao)作时间，是率、全(quan)自动(dong)的(de)精(jing)密分(fen)析(xi)(xi)仪器(qi)。
2.3 应用领域及方法依据
如果您(nin)(nin)所(suo)在的领域是石油、化(hua)工、电力、医药制造、农(nong)药、环保、地质、食品等部门(men)，只要您(nin)(nin)需要分析原料、中(zhong)(zhong)间(jian)体及产品中(zhong)(zhong)的水分，您(nin)(nin)就有可能用(yong)该仪(yi)器。
符合标准
1、GB/T7600《运行中变压器油(you)水分含量(liang)测定法（库仑法）》
2、GB6283《化工产品中(zhong)水分(fen)含量的测定(ding)卡尔费休(xiu)法(fa)（通用方法(fa)）》
3、SH/T0246《轻(qing)质(zhi)石(shi)油产品中(zhong)水含量(liang)(liang)测定(ding)法(fa)（电量(liang)(liang)法(fa)）》
4、SH/T0255《添(tian)加剂和含添(tian)加剂润滑油水(shui)分测(ce)定(ding)法(fa)（电量法(fa)）》
5、GB/T11133《液体石(shi)油产品(pin)中(zhong)水含量测(ce)定方法（卡(ka)尔费(fei)休法）》
6、GB/T7380《表面活性剂含水量(liang)量(liang)的测定（卡尔费休法）》
7、GB10670《工业用氟代(dai)甲(jia)烷类(lei)中微(wei)量水分的(de)测定卡尔费休法》
8、GB/T606化(hua)学试剂水分测定通(tong)用方(fang)法(fa)卡尔费休法(fa)》
9、GB/T8350《变性燃料乙醇》
10、GB/T8351《车用(yong)乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《农药(yao)乳(ru)化剂(ji)水分测定(ding)法》
12、GB/T6023工业用(yong)丁(ding)二(er)烯中微量水分的测(ce)定卡尔(er)费(fei)休库仑法》
13、GB/T3727工业用乙烯、丙烯中微量水的测(ce)定(ding)
14、GB/T7376工业(ye)用氟(fu)代烷烃中微量水分(fen)的测定
15、GB/T18619.1天然气中水含量的(de)测定(ding)卡尔(er)费休-库(ku)仑法
16、GB/T512《润滑脂水分测定(ding)法(fa)》
17、GB/T1600-农药水分测定(ding)方法》
18、GB/T11146《原油水含量测定法（卡尔(er)费休库仑法）》
19、GB/T12717《工业用乙(yi)酸酯类试验方(fang)法》
20、GB/T5074焦(jiao)化产(chan)品水分测定方法(fa)
21、GB/T18826工业用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）
22、符合国家药典中关于(yu)卡尔费(fei)休法测定药品中水分含量的技术要求
 
3 功能特点
l        采用7寸TFT真彩液晶触摸显(xian)示屏，中文菜(cai)单，图文并茂
l    ;    采(cai)用32位微处理(li)器(qi)作(zuo)为(wei)主(zhu)控(kong)核心，新(xin)一(yi)代(dai)智能型操(cao)作(zuo)系(xi)统
l       ; 采(cai)用极化(hua)检测(ce)技术(shu)，稳定(ding)性好、精(jing)度高、测(ce)定(ding)速(su)度快
l        双通道隔离电源使(shi)电解电极和测量电极分离，仪(yi)器能(neng)够(gou)自动去除各类干扰(rao)，使(shi)测试(shi)结果精密度大大提高
l ;       可(ke)选5条(tiao)运算公式(shi)用以计算测(ce)量(liang)结(jie)果，供用户任(ren)意选择，可(ke)广泛应(ying)用不(bu)同标准，满足(zu)不(bu)同行(xing)业要求(qiu)
l        具有自动数(shu)据查(cha)询功(gong)能，可方便查(cha)找(zhao)测(ce)试(shi)记录与(yu)统计数(shu)据，并可随(sui)时打印该结果
l        样品(pin)编号，样品(pin)总量可(ke)设置，报(bao)告(gao)单自动计算生(sheng)成，并可(ke)随时打印该(gai)结果
l ;       具有测量电极开路故障、短路故障、电解液过(guo)碘、过(guo)水等仪器故障自动检测功能(neng)
4 技术参数
l        采用方(fang)法：卡尔·费休(xiu)库仑法
l        显    示：7英寸真(zhen)彩触(chu)摸屏，分辨率1024×800
l  ;      电(dian)(dian)解电(dian)(dian)流：0～450mA自动控制
l        测量范(fan)围(wei)：3ug～200mg
l        分(fen) 辩 率：0.1µg
l        精 确 度：3µg～1000µg            ±3µg(不含(han)进样(yang)误(wu)差) 
1mg以上(shang) ;                    不大于0.5%(不含进样误差)
l        打(da)印机：58mm宽(kuan)幅(fu)微型热(re)敏打(da)印机
l        电    源：220V±10%、50Hz
l        额定功率(lv)：35W
l        使(shi)用环境温度：(5～40)℃
l  ;      使用环境湿度(du)：< 80%
l&nbsp;       外(wai)型尺寸：375×240×200(不含(han)脚垫)
l    &nbsp;   重    量：3kg
5 仪器结构与安装
5.1 仪器的结构


 
（图1）仪(yi)器的(de)结构
1-   &nbsp; 一体式电源插座(zuo)、开关、保险(xian)丝座(zuo)
2-     触摸屏
3-     热敏打印机
4-     电解液
5-     进样口(kou)旋塞
6-     电解池
7-     测量(liang)电极(ji)
8-     电解电极
9-     干燥管
10- 测量电极插座
11- 电(dian)解电(dian)极插座
5.2 电解池的装配
1. 将变(bian)色(se)硅胶(jiao)粒装入(ru)干燥管内并盖(gai)上玻璃塞。
注意(yi)：干燥管的管路必(bi)须保持一定(ding)的通气性，不能*封闭(bi)，否(fou)则易发生危险！
2. 将乳白色硅胶(jiao)垫装入(ru)旋(xuan)塞，用紧固螺柱(zhu)均匀旋(xuan)入(ru)（见图4）。

（图2）进样口旋塞结构
3. 将搅(jiao)拌子通过进样口(kou)小心(xin)放(fang)入电解(jie)瓶中(zhong)。
4. 分别在测(ce)量电极、电解电极、干(gan)燥(zao)管、进样口(kou)旋塞(sai)磨口(kou)处均匀地涂上一(yi)层真空脂，将(jiang)以上各部(bu)件装(zhuang)入电解瓶后，轻(qing)轻(qing)转动一(yi)下，使其较(jiao)好地密封(feng)。
5. 将约120-150毫升的电(dian)解(jie)液用(yong)洁净干燥的漏斗（或使用(yong)换液器）从(cong)电(dian)解(jie)池(chi)密(mi)(mi)(mi)封(feng)(feng)口注入电(dian)解(jie)池(chi)阳极(ji)室(shi)，同样(yang)用(yong)漏斗（或使用(yong)换液器）从(cong)电(dian)解(jie)电(dian)极(ji)密(mi)(mi)(mi)封(feng)(feng)口注入电(dian)解(jie)池(chi)阴极(ji)室(shi)，使得阴极(ji)室(shi)与阳极(ji)室(shi)内电(dian)解(jie)液液面(mian)高度基本(ben)一致。完毕后将电(dian)解(jie)池(chi)密(mi)(mi)(mi)封(feng)(feng)塞(sai)和(he)电(dian)解(jie)电(dian)极(ji)密(mi)(mi)(mi)封(feng)(feng)塞(sai)均匀涂上一层真空脂(zhi)并装在相应位置，轻(qing)轻(qing)转动一下，使其较好的密(mi)(mi)(mi)封(feng)(feng)。
注意：以上电(dian)解(jie)液装入(ru)(ru)工作(zuo)应在通风(feng)较好的环境下操作(zuo)，不要吸入(ru)(ru)或用(yong)手接触(chu)试剂，如与皮肤(fu)接触(chu)，应用(yong)水冲洗干净。
完成以上(shang)步骤后，将电解池放入电解池槽内，把带有航空插(cha)头的(de)(de)电解电极连(lian)接(jie)线、测(ce)量(liang)(liang)电极连(lian)接(jie)线分(fen)别插(cha)入电解电极接(jie)口和测(ce)量(liang)(liang)电极接(jie)口插(cha)头的(de)(de)凹口对准插(cha)座的(de)(de)凸(tu)头插(cha)入，连(lian)接(jie)会(hui)自动(dong)锁定。
6 使用方法及说明
6.1 电解池的清洗、干燥和装配
1. 使(shi)(shi)用(yong)(yong)前，把电(dian)(dian)解(jie)池(chi)(chi)(chi)所有的玻璃(li)口打开(kai)，电(dian)(dian)解(jie)池(chi)(chi)(chi)、干(gan)燥管、密(mi)封塞、搅拌子(zi)可用(yong)(yong)水、乙(yi)醇或石油醚清(qing)(qing)洗，阴极室(shi)、测量(liang)(liang)电(dian)(dian)极用(yong)(yong)乙(yi)醇或石油醚清(qing)(qing)洗，但不要清(qing)(qing)洗到(dao)电(dian)(dian)极引线处。（注(zhu)意，阴极室(shi)、电(dian)(dian)解(jie)电(dian)(dian)极***不能用(yong)(yong)水清(qing)(qing)洗，否则会(hui)造成测量(liang)(liang)误差。）清(qing)(qing)洗后，放在大(da)约60℃的烘(hong)箱内烘(hong)干(gan)4小时，然后使(shi)(shi)其自然冷却。（新(xin)的电(dian)(dian)解(jie)池(chi)(chi)(chi)和(he)电(dian)(dian)极一般不用(yong)(yong)清(qing)(qing)洗，可烘(hong)干(gan)后直(zhi)接使(shi)(shi)用(yong)(yong)）
2. 把变(bian)色硅(gui)胶装(zhuang)(zhuang)入干燥(zao)管(guan)内（注(zhu)意不(bu)要(yao)将(jiang)粉(fen)末装(zhuang)(zhuang)入）；进样(yang)旋塞内装(zhuang)(zhuang)入硅(gui)橡胶垫，并(bing)旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入电解池；然后(hou)分(fen)别在阴(yin)极(ji)室(shi)、测量(liang)电极(ji)、干燥(zao)管(guan)、进样(yang)旋塞、密封塞的(de)磨(mo)口(kou)处，均匀地涂(tu)上(shang)(shang)薄薄的(de)一(yi)层真(zhen)空脂，除阴(yin)极(ji)室(shi)的(de)干燥(zao)管(guan)和密封塞不(bu)装(zhuang)(zhuang)，其它均装(zhuang)(zhuang)到相(xiang)应(ying)部位上(shang)(shang)，轻轻转动几下(xia)，使其较好地密封。
3. 将约(yue)120～150mL的(de)电解(jie)液(ye)(ye)用经干燥后的(de)漏斗(dou)通(tong)过密封(feng)口(kou)注入阴极(ji)室(shi)，再用漏斗(dou)通(tong)过阴极(ji)室(shi)的(de)干燥管插口(kou)注入电解(jie)液(ye)(ye)，阴、阳极(ji)室(shi)的(de)液(ye)(ye)面(mian)要基本水平。完(wan)毕(bi)后将干燥管、密封(feng)塞装(zhuang)好，轻轻转动几下(xia)，使其(qi)较好地密封(feng)（电解(jie)液(ye)(ye)装(zhuang)入工(gong)作应在通(tong)风橱内(nei)进行）。
4. 将电(dian)(dian)解池放到主机上的(de)电(dian)(dian)解池座上，再(zai)把测量(liang)电(dian)(dian)极插(cha)头(tou)，阴(yin)极室上的(de)电(dian)(dian)解电(dian)(dian)极插(cha)头(tou)分别插(cha)入测量(liang)、电(dian)(dian)解插(cha)座中。
6.2 试剂的调整和空白电流的清除
试(shi)(shi)剂(ji)的(de)调整：按下电(dian)源开关，液晶屏(ping)亮，电(dian)源接通进(jin)入(ru)菜单。调整搅(jiao)拌器搅(jiao)拌速(su)度选项，使阳极室的(de)电(dian)解液形成漩涡(wo)，但不能溅(jian)到(dao)池(chi)壁上，此(ci)时，如果状态显示(shi)“过碘”并提示(shi)“需要注水”。此(ci)时，用50ul的(de)进(jin)样(yang)器抽取一定量的(de)纯水（新(xin)试(shi)(shi)剂(ji)大约需要注入(ru)20～60ul纯水）通过进(jin)样(yang)旋塞缓慢(man)注入(ru)到(dao)试(shi)(shi)剂(ji)中。试(shi)(shi)剂(ji)的(de)颜色(se)由深褐色(se)慢(man)慢(man)变为浅黄色(se)，直到(dao)状态变为“过水”。此(ci)时会有实时的(de)电(dian)解曲线，显示(shi)屏(ping)开始计(ji)数。此(ci)时取出进(jin)样(yang)器，等(deng)待(dai)仪(yi)器自动调整平(ping)衡(heng)。仪(yi)器状态显示(shi)正常(chang)，并报警达到(dao)平(ping)衡(heng)状态。
空白(bai)电流的清除：如果电解曲线(xian)比较高或测(ce)量指示数字不稳定，则是电解池(chi)壁上(shang)(shang)附有水分(fen)。这(zhei)(zhei)时可按“返回(hui)”键退出测(ce)量主菜单，把电解池(chi)取下，缓慢地(di)使其倾斜(xie)旋转，以便使池(chi)壁上(shang)(shang)的水分(fen)被吸收，然后再重新进(jin)入(ru)测(ce)量主菜单，继续电解。这(zhei)(zhei)一步骤可反复进(jin)行(xing)几(ji)次，电解曲线(xian)会(hui)降到比较低(di)，测(ce)量信(xin)号稳定即(ji)可进(jin)行(xing)试验(yan)。
通过(guo)以上操作，如(ru)果(guo)空(kong)白电流仍(reng)然不能(neng)降低，可能(neng)是(shi)(shi)(shi)受(shou)到来自大(da)气中的水(shui)分侵入所影响，或者(zhe)是(shi)(shi)(shi)阴(yin)极室中的陶(tao)瓷滤(lv)板吸附水(shui)分所致。此时(shi)应检查电解池的磨口结合面密封情(qing)况，硅胶(jiao)(jiao)是(shi)(shi)(shi)否(fou)失效、进样旋(xuan)塞中的硅橡胶(jiao)(jiao)垫的孔是(shi)(shi)(shi)否(fou)过(guo)大(da)，以及阴(yin)极室的清(qing)洗和干(gan)燥效果(guo)是(shi)(shi)(shi)否(fou)良(liang)好等。进行相应的处理重复上述(shu)操作即可。
6.3 空白电流的大小对测量精度的影响
在测(ce)(ce)量(liang)样品(pin)中(zhong)的(de)(de)水(shui)分含(han)量(liang)时，为了得到高精度的(de)(de)数据，我们希望(wang)空(kong)白电流越小越好。一般情况下，只要(yao)状态提示(shi)为正(zheng)常就(jiu)可进(jin)行测(ce)(ce)定(ding)(ding)。当(dang)对测(ce)(ce)量(liang)精度有(you)特殊要(yao)求或被测(ce)(ce)样品(pin)中(zhong)含(han)水(shui)量(liang)较少时，应当(dang)尽量(liang)使空(kong)白电流比较低并且稳(wen)定(ding)(ding)，测(ce)(ce)量(liang)信号比较稳(wen)定(ding)(ding)，这样对测(ce)(ce)定(ding)(ding)低含(han)量(liang)的(de)(de)样品(pin)有(you)利。
6.4 仪器的标定
当仪器达到(dao)初时(shi)平衡点而且比较稳(wen)定时(shi)，可用(yong)纯水进行标定。
1. 用0.5µl微量注射器抽取(qu)0.1µl的纯水，为注样做好准(zhun)备。
2. 待仪器空白扣除，准备(bei)完毕后。按一下“测试(shi)”键。
3. 迅速将0.1µl的(de)纯水通过进样(yang)旋塞(sai)注入(ru)到阳极(ji)室(shi)电解液(ye)中，注意一定要使(shi)针(zhen)尖插入(ru)到电解液(ye)中，并避免(mian)与(yu)池(chi)壁或电极(ji)接触，注入(ru)后滴(di)定会自动开(kai)始。
4. 状(zhuang)态为(wei)“正在测(ce)试”，说明电解(jie)正常，其显示结果(guo)应为(wei)100±3ug（不含进样误(wu)差(cha)），一般(ban)标定(ding)2～3次，显示数字在误(wu)差(cha)范围内就可以进行样品的测(ce)定(ding)。
5. 用(yong)(yong)(yong)户(hu)也可根(gen)据自(zi)身情况(kuang)用(yong)(yong)(yong)0.5µl微量(liang)注射(she)器抽取一(yi)定量(liang)的纯水，用(yong)(yong)(yong)以(yi)标定仪器是(shi)否处于正常状(zhuang)态。
 
6.5 仪器设置和功能选择
新一代(dai)智能型微量(liang)水分自动测定(ding)仪(yi)设计为全触摸操(cao)作，按键功能定(ding)义明确，使得人(ren)机(ji)界(jie)面(mian)(mian)更加友好。由于采(cai)用了大屏幕液(ye)晶(jing)，页(ye)(ye)面(mian)(mian)所能显(xian)示(shi)(shi)的信息(xi)量(liang)更加丰富，减少了切(qie)换显(xian)示(shi)(shi)页(ye)(ye)面(mian)(mian)的数量(liang)，用户学习使用仪(yi)器(qi)变(bian)得更加简单。仪(yi)器(qi)共分为6个显(xian)示(shi)(shi)页(ye)(ye)面(mian)(mian)：1、开(kai)机(ji)欢(huan)迎页(ye)(ye)面(mian)(mian)；2、样品测量(liang)主页(ye)(ye)面(mian)(mian)；3、历(li)史页(ye)(ye)面(mian)(mian)； 4、仪(yi)器(qi)设置页(ye)(ye)面(mian)(mian)；  
在以下按键操作(zuo)说明中，加亮的数(shu)字(zi)或图形为当前调整修改的内容(rong)
  开(kai)机将(jiang)进(jin)入欢迎界面



（图(tu)3）欢迎界面
 按屏幕任意区(qu)域进入待机界面(mian)（图4）

（图(tu)4）待机界面
说明：
1、按“测试”键将进入测试界面。
2、按(an)“历史(shi)(shi)”键将(jiang)进入历史(shi)(shi)界面(mian)，能够查询(xun)***近20次的实验(yan)结果。
3、按(an)“设置”键将(jiang)进入(ru)设置界(jie)面(mian)，该界(jie)面(mian)能(neng)够对机器进行相关设置。
4、界面(mian)右(you)侧显示时间。
按“测试”按钮(niu)进入(ru)测试界面

（图5）测试界面
说明：
1. 操作(zuo)状态会出现以(yi)下状况：
A. 正(zheng)在平衡
B. 需要(yao)注水(shui)
C. 准备完毕
D. 正在测试(shi)
E. 测试完成
2. 电解液状态会出现以(yi)下状况：
       A. 过水
       B. 平(ping)衡
       C. 过碘
3. 在仪(yi)器状(zhuang)态(tai)为“正在平衡(heng)&rdquo;时，需(xu)要等待仪(yi)器电(dian)解平衡(heng)。
4. 在仪器状态为“需要(yao)注水&rdquo;时，电(dian)解(jie)液(ye)过碘(dian)，需要(yao)注入适量纯水以恢复电(dian)解(jie)平衡。
5. 在(zai)仪器状(zhuang)态为“准备完(wan)毕”时，按(an)“测(ce)试”进样(yang)后(hou)将(jiang)开始(shi)测(ce)试样(yang)品中的水分含量。
6. 在仪器状态为“正(zheng)在测(ce)(ce)试”时，不要进行其他操作，等待测(ce)(ce)试完成。
7. 在(zai)仪器状态为“测试(shi)完成”时，可以选择(ze)保(bao)存或清(qing)零此次(ci)测试(shi)结果。
8. 按历史按钮将进入历史界面。
9. 按“搅拌(ban)(ban)速度(du)”的加减按钮，可以调节搅拌(ban)(ban)速度(du)。
●按(an)“历史(shi)(shi)”按(an)钮将进入历史(shi)(shi)界面

（图(tu)6）历史界面
说(shuo)明：
1.      按(an)左箭头或(huo)右箭头按(an)钮可进行上下翻(fan)页查询
2.   &nbsp;&nbsp; 按“打印”按钮(niu)将打印本页测试(shi)结(jie)果
3.      按“删(shan)除&rdquo;按钮将删(shan)除本页测试结(jie)果
●按(an)“设置”按(an)钮将进入设置界面

（图7）设置界面
说(shuo)明：
1. 按“时间(jian)”按钮将(jiang)弹出数字(zi)键盘(pan)，可进行时间(jian)设置(zhi)。
2. 按“样品编号&rdquo;按钮将弹出数字键盘，可(ke)进行样品编号设(she)置。
3. 按“检验(yan)人员(yuan)”按钮将弹出(chu)数字键盘，可进(jin)行检验(yan)人员(yuan)设置。
4. 按“自动打(da)印(yin)”按钮(niu)将弹出数(shu)字(zi)键盘，可设置自动打(da)印(yin)开关。
5. 按&ldquo;搅拌速(su)度”按钮可设置(zhi)搅拌速(su)度，开机默(mo)认为(wei)5档(dang)，可设置(zhi)为(wei)0-9档(dang)。
7 样品中水分的测定
7.1 测量准备工作：
1. 判断(duan)电(dian)极(ji)有无开路或(huo)短路故障(zhang)。
2. 判断电(dian)解(jie)(jie)液是否处于平(ping)衡状态，如果电(dian)解(jie)(jie)液处于过(guo)碘状态，则显示“试剂(ji)‘过(guo)碘 ’，请注入(ru)适量纯水以(yi)平(ping)衡”；如果处于过(guo)水状态，将自动进行多余(yu)水分电(dian)解(jie)(jie)，使电(dian)解(jie)(jie)液达到(dao)平(ping)衡状态。
3. 电(dian)解(jie)(jie)液(ye)处于(yu)平衡态后，将自(zi)动进行空白(bai)电(dian)流(liu)检测和(he)电(dian)解(jie)(jie)液(ye)漂移量检测，用于(yu)修正测量结果。
完(wan)成以上步骤后(hou)，仪(yi)器提示用(yong)户准备完(wan)毕，可(ke)以进行(xing)测(ce)量(liang)。此(ci)时(shi)准备好样(yang)(yang)(yang)品(pin)后(hou)，按下(xia)“开始测(ce)试(shi)”键，并快速将(jiang)样(yang)(yang)(yang)品(pin)注入(ru)电(dian)解池(chi)，超(chao)过一分钟不注入(ru)样(yang)(yang)(yang)品(pin)仪(yi)器会自(zi)动忽略(lve)此(ci)次测(ce)量(liang)结(jie)果，等(deng)待(dai)用(yong)户重新开始。
7.2 液体样品中的水分的测定
1. 首(shou)先(xian)将带针头(tou)的(de)1ml进样(yang)器（可根(gen)据被测样(yang)品的(de)不同(tong)，选择其它容量的(de)注(zhu)(zhu)射(she)器），用被测样(yang)品冲洗2～3次，然后(hou)抽取一定量的(de)样(yang)品，为注(zhu)(zhu)样(yang)做好准备。
2. 按“测(ce)试(shi)”键，并快(kuai)速把样品通过进样旋塞注入到(dao)阳极室电解(jie)液中，注意应使针(zhen)尖插入到(dao)电解(jie)液中，并避免与池壁或电极接触，注入后电解(jie)会自动开始，测(ce)定(ding)达到(dao)终(zhong)点，操作状态提示“测(ce)试(shi)完(wan)成”，显(xian)(xian)示屏显(xian)(xian)示的数字即是样品的含水量，单位为ug。选择保存时仪器会根(gen)据(ju)选择的公式和输入好的数据(ju)自动计算出含水率(lv)并存储(chu)到(dao)记录里面。
注1: 在测定(ding)过程中(zhong)，由(you)于(yu)操作(zuo)的错误，偶(ou)然按(an)(an)动(dong)其它按(an)(an)键，将导致测定(ding)被迫停止，则不(bu)能得到正确的数据。出(chu)现这种情况要等到状态为正常，空白电流稳定(ding)后再重新进行(xing)测定(ding)。
注2: 由于(yu)进样过少或注空(即注射器内(nei)(nei)无样品，在一分钟(zhong)内(nei)(nei)测定不出水分来)，状态为正常。
7.3 固体样品中的水分测定
固体(ti)样品(pin)中的(de)(de)形状可以(yi)是粉末，颗粒(li)、块状（大块状应破碎(sui)），当样品(pin)难(nan)以(yi)溶于电(dian)解液时，必(bi)须选择一个合适的(de)(de)水蒸(zheng)发器(qi)连接到(dao)电(dian)解池的(de)(de)进样口(kou)中，并根据样品(pin)的(de)(de)种类选择合适接头和取(qu)样方法(fa)。
1.  &nbsp;   固体进样(yang)器如(ru)（图13）所(suo)示，用水清洗干净(jing)，干燥(zao)好，准确称重。

(图 13)
2. 取(qu)下固体进样(yang)(yang)器盖(gai)子，把(ba)样(yang)(yang)品装入(ru)，并立即(ji)盖(gai)好。
3. 把装有样品(pin)的固体进(jin)(jin)样器(qi)称重(zhong)(zhong)，该重(zhong)(zhong)量与固体进(jin)(jin)样器(qi)重(zhong)(zhong)量之差，就(jiu)是样品(pin)的重(zhong)(zhong)量。
4. 取(qu)下电(dian)(dian)解池(chi)的(de)进(jin)样旋塞和(he)进(jin)样器盖子，把样品(pin)按（图(tu)14）实线所示插入(ru)(ru)样品(pin)注入(ru)(ru)口。此(ci)时显(xian)示电(dian)(dian)解电(dian)(dian)流但不计数，这说明在插入(ru)(ru)过程中(zhong)大气中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)已侵(qin)入(ru)(ru)阳极室内(nei)，此(ci)时要等待电(dian)(dian)解平衡，显(xian)示“准(zhun)备完毕”，目的(de)是使侵(qin)入(ru)(ru)到阳极室内(nei)的(de)水(shui)分(fen)充分(fen)被(bei)电(dian)(dian)解液吸收。
6. 按一下“测试(shi)”键，将进样(yang)(yang)器旋转(zhuan)180度，如（图14）虚线所(suo)示(shi)，使(shi)样(yang)(yang)品全部落入(ru)(ru)(ru)电解液中（样(yang)(yang)品落入(ru)(ru)(ru)电解液时，注意不得使(shi)样(yang)(yang)品与池壁(bi)及电极接触），一直到(dao)测定终点，方可(ke)拿下固(gu)体进样(yang)(yang)器，并装入(ru)(ru)(ru)进样(yang)(yang)旋塞。

(图 14)
7. 固(gu)体(ti)与液体(ti)中含(han)水量(liang)的测定操作方法相同。
7.4 气体样品中的水分测定
与我厂生(sheng)产的(de)气(qi)(qi)体(ti)进(jin)样器(qi)连接，可对气(qi)(qi)体(ti)样品中的(de)水分进(jin)行测定，连接示(shi)意图(tu)(tu)如(ru)（图(tu)(tu)15）所(suo)示(shi)，气(qi)(qi)体(ti)进(jin)样器(qi)的(de)使用(yong)方法详见其(qi)使用(yong)说明书。
 
(图 15)
在测定(ding)气(qi)体样品中(zhong)的(de)水分时(shi)，阳极室须注入(ru)(ru)大约150ml的(de)电(dian)解(jie)液，以保证气(qi)体中(zhong)的(de)水分被充分吸收，同时(shi)气(qi)体的(de)流量应控制在100ml/min，并保持稳定(ding)。如果在测定(ding)过程中(zhong)阳极室中(zhong)的(de)电(dian)解(jie)液明显(xian)减(jian)少，应注入(ru)(ru)大约20ml的(de)乙二醇补充。
8 注意事项
8.1 电解液的注意事项
Ø        在(zai)正常的(de)测(ce)定过(guo)程中，每100ml电解液(ye)可与(yu)不小于1g的(de)水进行反应(ying)，若测(ce)定时间过(guo)长，电解液(ye)的(de)敏(min)感(gan)性下降，应(ying)更换电解液(ye)。
Ø        阴极室中的(de)电解液，如果在测定过程中发现(xian)释(shi)放出强烈的(de)气泡(pao)或电解液被污染成淡红(hong)褐(he)色，此时空(kong)白(bai)电流会增大，测量(liang)的(de)再现(xian)性要降(jiang)低，还会使到达(da)终点的(de)时间加长，这(zhei)时应尽快更换电解液。
Ø        滴(di)定(ding)时(shi)间超过半小时(shi)，仪(yi)器尚(shang)不能(neng)稳定(ding)，此时(shi)停止搅(jiao)拌，观察(cha)陶瓷滤板下部阳极上是否有明(ming)显的棕色(se)碘产生，如果没有或(huo)产碘很少(shao)，则应更换(huan)电解液。
Ø &nbsp;      必须小(xiao)心，不(bu)要吸(xi)入或(huo)用手(shou)接触电解液(ye)，如与皮(pi)肤接触，应立(li)即用水*冲洗(xi)干净。由(you)于电解液(ye)的气(qi)味大，并含有一定的有毒成分(fen)，所以(yi)实验室内要通(tong)风良好。
8.2 测定的注意事项
Ø        把(ba)样品注(zhu)入电(dian)(dian)解(jie)池(chi)时，液(ye)体(ti)进样器的(de)针头要插入到电(dian)(dian)解(jie)液(ye)中，液(ye)体(ti)固(gu)体(ti)气(qi)体(ti)进样器及(ji)样品不应与(yu)电(dian)(dian)解(jie)池(chi)的(de)内(nei)壁及(ji)电(dian)(dian)极接触。
Ø  ;      该仪(yi)器的典型(xing)测定范(fan)围是3µg～10mg，为了得(de)到准(zhun)确(que)的测定结果，要(yao)适当的根据样(yang)品(pin)的含(han)水(shui)量(liang)来控制样(yang)品(pin)的进(jin)样(yang)量(liang)。
Ø  ;      进样量请参考下表(biao)：
Ø        &nbsp;

水   分   含(han)   量	样(yang)    品    量(liang)
;       100%	   大约10mg
           50%	             20～10mg
;   10%	          100～10mg
       ;         1%	  ;           1g～10mg
              0.1%	            10g～10mg
          0.01%	      20g～100mg
           0.001%	 20g～1g
           0.0001%	   20g～10g

9 维护与保养
9.1仪器的安装场所
Ø        仪(yi)器(qi)不得安装在(zai)有腐蚀(shi)性(xing)气体(ti)(ti)的(de)场所，其腐蚀(shi)性(xing)气体(ti)(ti)可使仪(yi)器(qi)的(de)电路部(bu)分(fen)腐蚀(shi)，缩(suo)短仪(yi)器(qi)的(de)寿命。
Ø  &nbsp;     仪器不(bu)得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。
Ø        仪器不得安装在(zai)阳光直接照(zhao)射的地(di)方。
Ø &nbsp;  &nbsp;   仪器不得(de)安(an)装在(zai)操作频繁的电(dian)气(qi)设(she)备附近。
Ø    &nbsp;   仪器不(bu)得(de)安装(zhuang)在湿度(du)大的地方或(huo)自来水排(pai)出管的附近。
Ø  &nbsp;   &nbsp; 仪器不得安装在超出规定电源波动的地(di)方。
Ø     ;   为了使仪(yi)器(qi)更可靠地工作(zuo)，建(jian)议使用电子交流稳压器(qi)并具有良好的接地。
9.2电解液的维护
&Oslash;        把电解液存(cun)放于(yu)干燥器(qi)皿中(zhong)或(huo)通风良好、环(huan)境(jing)温度5～25℃、相对(dui)湿(shi)度不大于(yu)75%的(de)地方(fang)，如果电解液在直(zhi)接的(de)阳光(guang)暴(bao)晒或(huo)置于(yu)高温下，则二氧化硫(liu)和碘(dian)就(jiu)会从砒啶中(zhong)释放出来而失效。
Ø        对电(dian)解液(ye)的毒性，气味和(he)易燃性必须十分小心，应在(zai)通(tong)风橱内接触电(dian)解液(ye)。
9.3硅胶垫的更换
    进样旋塞中(zhong)硅胶垫，过(guo)久的(de)使用针孔(kong)变得过(guo)大，并(bing)无收缩性，使大气中(zhong)的(de)水分侵入电解池而产生测(ce)量误差，应及时的(de)更换。
9.4干燥硅胶更换
当干(gan)燥管中的硅胶(jiao)由蓝(lan)色变为浅蓝(lan)色时(shi)，应及时(shi)的更换。
电(dian)解(jie)液从(cong)阴极室(shi)全(quan)部排出，阴极室(shi)无(wu)电(dian)解(jie)液而使电(dian)解(jie)电(dian)流终止。
阳极(ji)室电解液侵入阴极(ji)室，阴极(ji)室的(de)液面会逐(zhu)渐升(sheng)高，使碘离子聚集并沉积在陶瓷(ci)滤板上(shang)，而降低电解效率。
9.5电解池磨口的保养
    大(da)约一(yi)星期内要(yao)(yao)转动一(yi)下(xia)电解池的磨(mo)(mo)口(kou)连(lian)接处，在不能轻(qing)松转动时，应重新涂上(shang)薄薄的一(yi)层真空脂，（注意(yi)，真空脂不宜涂得(de)过多，否则使其进入电解池而造(zao)成(cheng)测量误差(cha)），如果不这(zhei)样检(jian)查，真空脂就会(hui)变硬，磨(mo)(mo)口(kou)连(lian)接的零件(jian)就可能拆不下(xia)来，因此要(yao)(yao)经常保养(yang)好(hao)。
9.6电解池磨口粘结处理
如果电解(jie)池磨口连(lian)接处牢(lao)固地粘结在一起，不易拆卸(xie)时(shi)，请按下程(cheng)序(xu)拆卸(xie)：
Ø        排去电解(jie)池中的电解(jie)液，并冲(chong)洗干净。
Ø        在磨口结合处(chu)周围注入(ru)少量的丙酮(tong)，然后轻(qing)轻(qing)地转(zhuan)动磨口处(chu)零件(jian)，即可拆卸。
Ø        如仍不能拆卸(xie)，请将电解(jie)池(chi)放(fang)入(ru)2升的(de)烧(shao)杯(bei)中，慢慢加入(ru)浓度为(wei)5%的(de)氯化甲溶液浸泡，其液面位(wei)置见（图(tu)16），必须(xu)十分注意，不要让测量电极(ji)﹑电解(jie)电极(ji)的(de)引线套(tao)端(duan)头进入(ru)液体，浸泡约十几小时或24小时后，即可拆卸(xie)（此方法可重(zhong)复进行(xing)）。

(图(tu)16)
9.7测量电极的保养
Ø &nbsp;      当磁力搅拌器快速转动(dong)时，应注意搅拌子(zi)可能会(hui)跳动(dong)而损坏电极(ji)。
Ø        当测(ce)量电极放入或(huo)取出(chu)时，应停(ting)止(zhi)搅拌，并注意不要(yao)使其碰到电解(jie)池的孔壁上。
Ø        测量电(dian)极(ji)弯曲(qu)而没有短路时可(ke)以(yi)用(yong)，也可(ke)以(yi)进(jin)行修复(fu)。修复(fu)时要(yao)用(yong)镊子夹住铂金电(dian)极(ji)的根部，慢慢修整(zheng)电(dian)极(ji)的顶端。
Ø        当测量电(dian)极(ji)被(bei)污染时，可用丙酮对其进行擦拭，如果(guo)铂(bo)金丝的污染仍不能去掉时，可用酒(jiu)精灯烧铂(bo)金丝球端(duan)（请注意，将火(huo)焰慢慢靠近铂(bo)金丝球端(duan)，避免因急速加热，而(er)引起电(dian)极(ji)玻(bo)璃(li)部分炸裂(lie)）。
9.8阴极室的保养
当要(yao)(yao)拆卸(xie)阴极室时，因为铂金(jin)丝和铂金(jin)网是从阴极室磨口连接(jie)部分的横截面上伸出，所以(yi)应注意不要(yao)(yao)碰到(dao)电解池的顶端和孔(kong)壁(bi)。
阴极室(shi)受污(wu)染可能(neng)出现下(xia)列情况：
&Oslash;        降(jiang)低电解效率，延长测定(ding)时(shi)间。
Ø        空白电流(liu)增加，滴(di)定速度(du)不稳定，且(qie)不能到达终点。
Ø        陶(tao)瓷滤板易吸(xi)收水分，使空白(bai)电流增(zeng)加，长时间(jian)不能到(dao)达终点。
如出现(xian)上述情(qing)况(kuang)可(ke)用丙(bing)酮清洗玻璃件及(ji)(ji)铂金网上的(de)污垢(gou)（注(zhu)意不要碰坏铂金丝(si)及(ji)(ji)铂金网），把丙(bing)酮装入阴极室，用橡(xiang)皮(pi)塞或类似的(de)东西密(mi)封好(hao)干燥管的(de)插口，充分摇晃，以除去内部的(de)污垢(gou)。当还不干净时(shi)，可(ke)将阴极室侵入到装有稀硫酸的(de)烧(shao)杯中浸泡(pao)。注(zhu)意，不要清洗或浸泡(pao)到电极引线处。
8.3 阴(yin)极室(shi)干燥(zao)
由于阴极(ji)室中的陶瓷滤板较难烘(hong)干(gan)，可将阴极(ji)室放入(ru)约60℃的烘(hong)箱内烘(hong)干(gan)4小时(shi)，然后(hou)使其自(zi)然冷却。
9.9电极插头﹑插座的保养
测量电(dian)极、电(dian)解(jie)电(dian)极的插(cha)头(tou)﹑插(cha)座因经常活动(dong)，会使插(cha)头(tou)、插(cha)座的外侧逐(zhu)渐松动(dong)，由于长时(shi)间的使用，在插(cha)头(tou)和插(cha)座及插(cha)座的插(cha)孔中会粘附上污垢，使其接(jie)触不良，因此(ci)要进行清洗(xi)修(xiu)整。
当(dang)插(cha)(cha)头(tou)和插(cha)(cha)座(zuo)连接松动时，可将插(cha)(cha)头(tou)的外金属片用钳子均匀的向内侧压。
当插(cha)(cha)头和插(cha)(cha)座脏(zang)污(wu)时，用乙醇(chun)或丙酮分别擦(ca)拭(shi)金属部位的污(wu)垢，使(shi)其接(jie)触(chu)良好(hao)。
10 仪器故障及处理
10.1测量开路
当测量(liang)开(kai)路时(shi)，显示(shi)器状况显示(shi)开(kai)路，测量(liang)数字将(jiang)显示(shi)***大(da)。显示(shi)屏计数使阳极室电解液产生过量(liang)碘，此时(shi)应检查下列情况：
&Oslash;        测量插(cha)头﹑插(cha)座是(shi)否(fou)接触良好。
&Oslash;        测量电(dian)极引线(xian)是(shi)否开路，插头焊接是(shi)否良好。
10.2电解开路
&nbsp;   当电解开路时(shi)，电解曲线没有(you)。显(xian)示(shi)屏不计数。此时(shi)应检查(cha)下(xia)列情况：
Ø        电(dian)解插头﹑插座是否(fou)接触良好(hao)。
Ø        阴(yin)极室上(shang)的(de)电(dian)解引(yin)线是(shi)否开(kai)路，插头焊接是(shi)否良(liang)好。阴(yin)、阳电(dian)极铂(bo)金丝的(de)焊接点是(shi)否开(kai)路。
10.3测量短路
当测量短路时，显(xian)示(shi)过碘状态，数字显(xian)示(shi)器不计数，此时应检查下列情况：
Ø       ; 测量插头(tou)或插座是否(fou)短路。
Ø&nbsp;  &nbsp;    测量电极两球端是否(fou)碰到(dao)一起(qi)或内部是否(fou)短路。
Ø     &nbsp;  测量(liang)电极是(shi)否(fou)渗(shen)漏(lou)，渗(shen)漏(lou)时(shi)(shi)仪器滴定时(shi)(shi)间尽管超过半个小时(shi)(shi)以上，也不能到达终(zhong)点（此时(shi)(shi)不属(shu)于电解液问题，应更换(huan)测量(liang)电极）。